熱重分析儀操作中有哪些注意事項(xiàng)?
1、在高溫下使用合適的坩堝。熱重分析儀在使用過程中都會(huì)有一些配套的工具,比如:坩堝。做溫度測試的時(shí)候,如果測試溫度達(dá)到600℃以上,需要更換成陶瓷坩堝,因?yàn)樘沾邵釄甯透邷兀梢员WC測試樣品不會(huì)受到容器的影響,從而保證測試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
2、強(qiáng)酸強(qiáng)堿樣品需提前稀釋。如果利用熱重分析儀對強(qiáng)酸強(qiáng)堿物質(zhì)樣品進(jìn)行測試的話,需要注意樣品按規(guī)定比例稀釋后,方可進(jìn)行下一步檢測。
3、樣品數(shù)量應(yīng)符合要求。如果熱重分析儀待測樣品為液體,則應(yīng)注意液位不能超過坩堝的一半,如果是固體粉末樣品,則不能超過三分之一。另外需要注意的是,在測試前,確保樣品不與坩堝發(fā)生反應(yīng)。
4、 高溫測試空白實(shí)驗(yàn)。當(dāng)測試溫度較高時(shí),應(yīng)先在與熱重分析儀配套使用的坩堝上做空白試驗(yàn),調(diào)整空白試驗(yàn)曲線為基線,然后再將試樣放入試驗(yàn)中。在測試過程中,還應(yīng)注意熱重分析儀操作面板上的室內(nèi)溫度,以免出現(xiàn)較大波動(dòng)。同時(shí),測試環(huán)境中不應(yīng)有明顯的氣流、噪音或振動(dòng)。
5、定期對熱重分析儀儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。儀器在經(jīng)常使用的情況下,定期進(jìn)行重量校準(zhǔn),如果長時(shí)間未使用的話,在實(shí)驗(yàn)前進(jìn)行校準(zhǔn),同時(shí)使用的坩堝是陶瓷坩堝,校準(zhǔn)時(shí)不能帶著陶瓷坩堝校準(zhǔn)。
6、實(shí)驗(yàn)完畢后,將儀器電源關(guān)閉。熱重分析儀實(shí)驗(yàn)之后,帶儀器降溫完畢,并將測試的樣品取出,測試圖譜進(jìn)行保持,關(guān)閉電源,儀器放置原來的位置。
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